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固體顆粒污染物的重量分析法
1、引用
本標(biāo)準(zhǔn)等效采用ISO 4405-1991 ( 液壓傳動(dòng)—流體污染—用重量分析法測(cè)定順粒污染物》。
2、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)也可適用于各類零部件的清潔度檢測(cè)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油液( 液壓油、 潤(rùn)滑油、 徽油) 的固體順粒污染物的重量分析法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于機(jī)械與設(shè)備用油液的固體順粒污染物測(cè)定。其他機(jī)械亦可參照使用。
3、原理
將一個(gè)零部件用 體積的清潔液體清洗干凈,將已知體積的油液在真空條件下,通過(guò)一個(gè)或兩個(gè)相同的、重亞在一起的濾膜過(guò)濾,過(guò)濾后濾膜增加的質(zhì)量或兩個(gè)濾膜質(zhì)量的差值就是該零部件的固體顆粒污染物質(zhì)量。
4、器具
1、重量法顆粒檢測(cè)測(cè)定器;
2、濾紙(0.45μm);
3、清洗槽;
4、清洗液;
5、烘箱;
5、取樣
1、按照工廠規(guī)定,將成品中的檢測(cè)樣品按照相應(yīng)比例抽檢;
2、在用清洗液清洗過(guò)的清洗槽中對(duì)待檢樣品進(jìn)行清洗;
3、經(jīng)過(guò)反復(fù)清洗后收集清洗液待檢;
6、樣品檢測(cè)
1、濾膜標(biāo)定:
1.1、將濾膜放在過(guò)濾濾板上。用鑷子取二個(gè)濾膜,用圓珠筆在兩張濾膜- 面積之外分別標(biāo)寫“a”和“b”字,將兩濾膜疊放在濾膜托板上,標(biāo)有“a”字的濾膜放在上面,在濾膜上放好漏斗,兩個(gè)濾膜及漏斗口對(duì)準(zhǔn)壓齊,不能有滑移錯(cuò)位; 用夾具夾緊在過(guò)濾瓶上。打開漏斗蓋,用充分過(guò)濾的溶劑沖洗漏斗,保證漏斗和濾膜 -濕潤(rùn),蓋上漏斗蓋,開動(dòng)真空泵抽濾,濾膜被抽干為止,關(guān)停真空泵,取下夾緊器和漏斗。
1.2、將兩濾膜并排放入一潔凈的培蒂里培養(yǎng)皿內(nèi),將培養(yǎng)皿蓋半開著放入電烘箱內(nèi),在
8 0 ℃下放置30min,然后將培養(yǎng)皿在干燥器內(nèi)放置30min。
1.3、從培養(yǎng)皿內(nèi)先后取出兩濾膜,放在天平托盤上,分別記錄其質(zhì)量m1和m2精度在0.05mg
以內(nèi)。
2、空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)是在測(cè)定液樣之前,使用濾過(guò)的清潔的清洗劑或石油醚( 6 0~90℃),用6.3或6.4的方法,檢驗(yàn)樣瓶、量簡(jiǎn)、過(guò)濾漏斗等器具的清潔度,由空白試驗(yàn)測(cè)得的污染物質(zhì)量不得多于被測(cè)液樣允許清潔度的10%,當(dāng)超過(guò)10%時(shí),應(yīng)再次清洗液樣瓶、量筒、過(guò)濾漏斗等器具,重復(fù)進(jìn)行空白試驗(yàn)。
3、雙膜法
3.1、將濾膜放在過(guò)濾托板上。用鑷子將兩個(gè)濾膜放在濾膜托板上,標(biāo)有“a”字的濾膜放在上面,放上漏斗,兩個(gè)濾膜及漏斗口對(duì)準(zhǔn)壓齊,不能滑移錯(cuò)位,用夾具將全部器件夾緊在過(guò)濾瓶上,蓋上漏斗蓋?;蝿?dòng)裝有液樣的瓶子,使污染物均勻混在液體中,打開瓶蓋。打開漏斗蓋,將液樣倒入漏斗內(nèi)。將大約50m L過(guò)濾后的溶劑倒人該液樣瓶子內(nèi),晃動(dòng)后倒入漏斗。蓋上漏斗蓋,抽濾到漏斗內(nèi)大約還有10mL液樣時(shí),打開漏斗蓋,用大約50m L過(guò)濾后的石油醚沖洗漏斗內(nèi)壁, 時(shí)沖洗溶劑可多些,以便污染物聚集在濾膜中央,并使下面濾膜得到更充分清洗, 蓋上漏斗蓋,到濾膜抽干后,關(guān)停真空泵,取下漏斗蓋、夾緊器件和漏斗。
3.2、按照 6.1.2進(jìn)行烘干操作。
3.3、先后取出兩濾膜,依次放在天平秤盤上,關(guān)好天平罩門。稱出其新質(zhì)量Ma和 Mb,精度在0.05mg 以內(nèi)。
3.4、單膜方法
4.1、經(jīng)過(guò)6.1標(biāo)定后,當(dāng)濾膜清洗程度明顯可靠時(shí),可以采用單膜方法。
4.2、將濾膜托板放在過(guò)濾瓶上,用鑷子取一個(gè)濾膜放在濾膜托板上,放上漏斗,濾膜及漏斗口對(duì)準(zhǔn)壓齊,不能滑移錯(cuò)位,用夾具將全部器件夾緊在過(guò)濾燒瓶上,蓋上漏斗蓋?;蝿?dòng)裝有液樣的瓶子,打開瓶蓋。打開漏斗蓋,將瓶子里的液樣倒人漏斗內(nèi)。將大約50m L過(guò)濾后的溶劑倒人該液樣瓶子內(nèi),晃動(dòng)后倒入漏斗。蓋上漏斗蓋。抽濾到漏斗內(nèi)還剩下大約20mL液體時(shí),打開漏斗蓋, 用大約50mL過(guò)濾后的石油醚沖洗漏斗內(nèi)壁; 時(shí),沖洗溶劑可多些,以便污染物聚集在濾膜中央。蓋上漏斗蓋,到濾膜抽干后,關(guān)停真空泵,取下漏斗蓋,夾緊器件和漏斗。
4.3、按6.1.2進(jìn)行烘干操作。
4.4、取出濾膜, 放在夭平秤盤上,關(guān)好天平罩門,稱出其新質(zhì)量M,讀數(shù)精度在0.05mg以
內(nèi)。
7、檢驗(yàn)結(jié)果
1、固體污染物質(zhì)量按公式( 1 ) 和( 2 ) 計(jì)算。
雙膜法:G1= (Ma一m1) 一 (Mb一m2)-------------------(1)
單膜法: G2 =M一m--------------------------------------------- (2)
式中: Ma—用雙膜方法過(guò)濾液樣烘干后,上面濾膜的質(zhì)量, mg;
Mb—用雙膜方法過(guò)濾液樣烘干后,下面濾膜的質(zhì)量, mg;
m1—用雙膜方法時(shí),上面濾膜的標(biāo)定質(zhì)量,mg;
M2—用用雙膜方法時(shí),下面濾膜的標(biāo)定質(zhì)量,mg ;
M—用單膜方法過(guò)濾液樣烘干后,濾膜的質(zhì)量, mg ;
m—用單膜方法時(shí),濾膜的標(biāo)定質(zhì)量,mg。
Mb-m1的差值大于0.05m g時(shí),表明下面濾膜沒(méi)有得到充分清洗,出現(xiàn)這種情況時(shí),應(yīng)當(dāng)重新檢驗(yàn),并增加用于沖洗的過(guò)池后的溶劑用量。
2、用7.1的方法計(jì)算空白試驗(yàn)的固體污染物質(zhì)量,按7.1計(jì)算測(cè)定中的固體污染物質(zhì)量,并減去空白試驗(yàn)的固體污染物質(zhì)里,其結(jié)果為被檢驗(yàn)液樣的固體污染物含量。
3、檢驗(yàn)結(jié)果的再現(xiàn)性驗(yàn)證:由同一人員對(duì)同一液樣做兩次檢驗(yàn)進(jìn)行比較,當(dāng)測(cè)得的每100m L油液內(nèi)污染物質(zhì)量差值大于3.6 %時(shí),應(yīng)重新檢驗(yàn)。
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